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间苯二胺/低分子聚酰胺协同固化EP胶粘剂研究_粘胶

2019年10月21日 文章来源:网络整理 热度:105℃ 作者:刘英

建材网梁凤飞,陈立新,李凡
  
  (西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710129)
  
  摘要:在EP(环氧树脂)/低分子PA(聚酰胺)胶粘剂体系中,通过添加适量的改性液体m-PDA(间苯二胺)固化剂,能明显提高胶粘剂体系的力学性能。研究结果表明:当m(EP)∶m(PA)=10∶5时,胶粘剂的综合力学性能较佳;当固化剂中m(m-PDA)∶m(PA)=31.03∶100时,相应胶粘剂的剪切强度(17.68MPa)和压缩强度(94.34MPa)俱佳,其EP/低分子PA/m-PDA固化体系的表观活化能(49.39kJ/mol)介于EP/PA固化体系(59.11kJ/mol)和EP/m-PDA固化体系(42.15kJ/mol)之间。
  
  关键词:环氧树脂;聚酰胺;间苯二胺;力学性能
  
  中图分类号:TQ433.437文献标志码:A文章编号:1004-2849(2011)12-0005-04
  
  0前言
  
  EP(环氧树脂)是指含有两个或两个以上环氧基,并以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架的,通过环氧基团反应形成热固性产物的一类高分子低聚物或化合物。EP在固化反应过程中收缩率较低,其固化物具有良好的粘接性、化学稳定性、电绝缘性和加工性,故自EP问世以来,其作为胶粘剂、涂料和复合材料等基体树脂,已广泛应用于建筑、机械、电子电器和航空航天等领域中。然而,未改性EP脆性大、柔韧性差等缺点极大限制了其应用范围[1-2]。EP本身为热塑性树脂,只有与固化剂反应后形成三维网状交联结构时才具有使用价值,即EP的应用价值是通过固化剂得以实现的。
  
  低分子PA(聚酰胺)是EP的主要固化剂之一(占EP固化剂总量的30%以上)[3],是由亚油酸(或桐油酸)二聚体与脂肪族多胺(如乙二胺等)缩合而成的一种琥珀色黏稠状树脂;低分子PA固化剂几乎无毒、无挥发性,在固化EP时又是一种增韧剂,可有效改善EP的脆性;EP/低分子PA固化物的力学性能、电性能均衡,其耐冲击性和粘接性能优异,因而已广泛用作工业胶粘剂[4]。
  
  芳香胺类固化剂也是EP较重要的固化剂之一。EP/芳香胺类固化产物具有热变形温度高、力学性能优、介电性能佳和耐腐蚀性强等特点,但芳香胺熔点较高,室温多呈固态或晶态,故必须加热熔融后才能与EP配合使用,即其室温使用性欠佳、操作工艺性较差。因此,芳香胺类固化剂的低熔点化是该研究领域的重点之一。陈红宇等[5]采用物理共混法,制得了m-PDA(间苯二胺)/DDM(4,4′-二氨基二苯基甲烷)/MOCA(3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷)三元共混低共熔点固化剂。将m-PDA/DDM共混物用3,4-环氧环己基羧酸酯改性,制成的固化剂外观呈深棕色透明状、黏度(25℃)为10~15Pa·s且密度为1136kg/m3(25℃)[6]。
  
  随着胶粘剂应用领域的不断拓展,人们既要求胶粘剂具有较高的剪切强度,又要求其固化体系具有较高的压缩强度[7]。因此,本研究采用破坏结晶条件法制得液体m-PDA,从而显著改善了m-PDA的室温操作性能;然后将其与PA共混制得一种新型液体固化剂(一方面,利用PA的韧性和极性来实现胶粘剂体系对铝合金良好的粘接性能;另一方面,m-PDA的引入可显著提高固化体系的粘接性能和压缩性能),并将其用于EP体系的固化。通过考察不同配比的混合胺对EP固化物性能的影响(兼顾剪切强度和压缩强度),从中优选出综合性能良好的固化剂配方和胶粘剂配方。
  
  1试验部分
  
  1.1试验原料
  
  聚酰胺(PA),工业级(胺值330~360),宜春远大化工公司;环氧树脂(EP),工业级(牌号E-54,环氧值0.51~0.57),大连齐化化工公司;间苯二胺(m-PDA),分析纯(熔点62℃),天津市福晨化学试剂厂。2.0mm厚LY-12铝合金,优羿特金属材料公司。
  
  1.2试验仪器
  
  WQF-310型红外光谱仪,北京第二光学仪器厂;SANSCMT5105型多功能试验机,美特斯工业系统(中国)有限公司深圳分公司。
  
  1.3试验制备
  
  1.3.1液体m-PDA的制备[8]
  
  将固体m-PDA置于玻璃(或搪瓷)仪器中,然后将其置于普通鼓风恒温干燥箱中,115~120℃使m-PDA熔化;待熔体温度达到115℃时保温5min,取出并自然冷却至室温即可(由此法制得的液体m-PDA稳定性良好,其在15~30℃储存180d后仍呈液体且流动性良好)。
  
  1.3.2EP/固化剂浇铸体的制备[9]
  
  按配方将一定量的EP和固化剂组分室温搅拌均匀,然后浇入模具中,抽真空排除体系中全部气泡;随后按照“80℃/2h→100℃/2h”充分固化,脱模后即得浇铸体试样。

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